含量測定

  原理

  醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿(pKb=9.24)，不能在水中用強酸準確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當?shù)娜軇┤绫姿釀t可比較大的提高醋酸鈉的堿性，可以HClO4為標準溶液進行滴定，其滴定反應為：

  H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

  鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定HClO4?HAc 標準溶液的基準物，其反應如下：

  C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4

  由于測定和標定的產(chǎn)物為NaClO4和KClO4，它們在非水介質(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著HClO4?HAc 標準溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結晶紫為指示劑，用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

  步驟

  1、HClO4?HAc滴定劑的標定

  準確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加結晶紫指示劑1滴，用HClO4?HAc(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍色(略帶紫色)，即為終點，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4?HAc的體積，計算HClO4溶液的濃度。

  2.醋酸鈉含量的測定

  準確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉)，置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L HClO4?HAc標準溶液滴至溶液由紫色轉變?yōu)樗{色，即為終點。平行測定三份，并將結果用空白試驗校正。根據(jù)所消耗的HClO4?HAc體積(mL)，計算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。

  注意事項

  乙酸酐是由2個醋酸分子脫去1分子H2O而成，由于72% HClO4溶液中含有水，乙酸酐與水發(fā)生劇烈反應，反應式為：

  (CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH

  同時放出大量的熱，過熱易引起HClO4，因此，配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將HClO4緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。